КОЛБАСНЫЕ ИЗДЕЛИЯ И ПРОДУКТЫ ИЗ СВИНИНЫ, БАРАНИНЫ И ГОВЯДИНЫ
ГОСТ 9957-73
Методы определения хлористого натрия
ОКСТУ9209
Дата введения 01.07.74 Настоящий
стандарт распространяется на фаршированные, вареные, полукопченые,
сырокопченые, сырые, ливерные и кровяные колбасы, мясные хлебы, сосиски,
сардельки, паштеты, зельцы, студни, продукты из свинины, баранины и
говядины (вареные, варено-копченые, копчено-залеченные, залеченные,
жареные и соленые), бекон соленый в полутушках и устанавливает методы
определения хлористого натрия по Мору и по Фольгарду. В спорных случаях
определение хлористого натрия проводят по методу Фольгарда.
1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
1.1. Отбор проб
производят по ГОСТ 9792.
1.2. При подготовке к анализу пробы колбасных
изделий освобождают от оболочки, ас соленого бекона и продуктов из
свинины, выработанных в шкуре, снимают шкурку. Пробы два раза измельчают
на мясорубке с диаметром отверстий решетки 3-4,5 мм и тщательно
перемешивают. Пробу сырокопченых колбас дважды измельчают на мясорубке с
диаметром отверстий решетки 3-4,5 мм или нарезают острым ножом на круговые
ломтики толщиной не более 1 мм, после чего их режут на полоски и рубят
ножом так, чтобы размер частиц пробы не превышал 1 мм, затем тщательно
перемешивают. Пробы паштетов, студней и зельцев измельчают на мясорубке
один раз и тщательно перемешивают. (Измененная редакция, Изм. № 2).
1.3.
Измельченную пробу помещают в стеклянную банку с притертой пробкой и
сохраняют на холоде до окончания испытаний.
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ АРГЕНТОМЕТРИЧЕСКИМ ТИТРОВАНИЕМ
ПО МЕТОДУ МОРА
2.1. Метод Мора основан на титровании иона
хлора в нейтральной среде ионом серебра в присутствии хромата калия.
2.2.
Аппаратура, материалы и реактивы: мясорубка бытовая по ГОСТ 4025 или
электромясорубка бытовая по ГОСТ 20469; баня водяная; весы лабораторные
общего назначения 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания
500 г и с допустимой погрешностью взвешивания ± 0,01 г по ГОСТ 24104;
капельница по ГОСТ 25336; термометр ТТ П 4 1 160 66; бюретка 1-2-25-0,1,
или 2-2-25-0,1, или 3-2-25-0,1 по ГОСТ 29251; цилиндр 1-100 или 3-100 по
ГОСТ 1770, вымеренный на отливной объем; пипетки 2-2-5, 6-2-5 или 7-2-5;
2-2-10, 6-2-10 или 7-2-10 по ГОСТ 29169;
стакан В-1-250 или Н-1-250
ТХС по ГОСТ 25336;
колба коническая Кн 1-100-36 или Кн 2-100-36 ТХС
по ГОСТ 25336;
колба мерная 1-1000-2 или 2-1000-2 по ГОСТ 1770,
вымеренная на отливной объем;
бумага фильтровальная по ГОСТ
12026;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
серебро
азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с (AgNO3) = 0,05 моль/дм
куб;
калий хромовокислый по ГОСТ 4459, х. ч. или ч. д. а., раствор
100 г/дм куб.
(Измененная редакция, Изм. № 2). 2.3. Проведение
испытания 5 г измельченной средней пробы взвешивают в химическом стакане с
погрешностью + 0,01 г и добавляют 100 см куб дистиллированной воды. Через
40 мин настаивания (при периодическом перемешивании стеклянной палочкой)
водную вытяжку фильтруют через бумажный фильтр.
5—10 см куб
фильтрата пипеткой переносят в коническую колбу и титруют из бюретки 0,05
моль/дм куб раствором азотнокислого серебра в присутствии 0,5 см куб
раствора хромовокислого азалия до появления оранжевого
окрашивания.
Навеску полукопченых, варено-копченых, копченых
колбас, соленого бекона, продуктов из свинины, баранины и говядины
(сырокопченых, копчено-вареных, копчено-запеченных, запеченных и жареных)
нагревают в стакане на водяной бане до 40 С, выдерживают при этой
температуре в течение 45 мин (при периодическом перемешивании стеклянной
палочкой) и фильтруют через бумажный фильтр.
После охлаждения до
комнатной температуры 5-10 см куб фильтрата титруют 0,05 моль/дм куб
раствором азотнокислого серебра в присутствии 0,5 см куб раствора
хромовокислого калия до оранжевого окрашивания.
2.2; 2.3.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4. Обработка
результатов
2.4.1. Массовую долю хлористого натрия X, %, вычисляют
по формуле
где
0,00292 — количество хлористого натрия, эквивалентное 1 см куб 0,05
моль/дм куб раствора азотнокислого серебра, г;
К — поправка к титру
0,05 моль/дм куб раствора азотнокислого серебра;
v — количество
0,05 моль/дм куб раствора азотнокислого серебра, израсходованное на
титрование испытуемого раствора, см куб;
v — количество водной
вытяжки, взятое для титрования, см куб;
т — навеска,
г.
2.4.2. Расхождение между результатами параллельных определений
не должно превышать 0,1 %. За окончательный результат принимают среднее
арифметическое результатов двух параллельных определений.
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ ПО ФОЛЬГАРДУ С ПРИМЕНЕНИЕМ
РОДАНИДА КАЛИЯ
.1. Метод Фольгарда основан на освобождении
испытуемого образца от белковых веществ и оттитровывании избытка
добавленного раствора азотнокислого серебра раствором роданистого калия в
присутствии железоаммонийных квасцов как индикатора.
3.2.
Аппаратура, материалы и реактивы:
весы лабораторные общего
назначения 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 500 г,
с допустимой погрешностью взвешивания ± 0,01 г по ГОСТ 24104;
баня
водяная;
бюретка 1-2-25-0,1, 2-2-25-0,1 или 3-2-25-0,1 по ГОСТ
29251;
пипетка 1-2-2, 2-2-2, 4-2-2 или 5-2-2; 2-2-5, 6-2-5 или
7-2-5, 2-2-10, 6-2-10 или 7-2-10; 2-2-20, 6-2-25 -или 7-2-25 по ГОСТ
29169;
цилиндр 1-10 или 3-10, 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770,
вымеренный на отливной объем;
стакан В-1-250 или Н-1-250 ТХС по
ГОСТ 25336;
колбы конические П-2-250-34 или Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ
25336;
колбы 1-200-2 или 2-200-2; 1-1000-2 или 2- 1000-2 по ГОСТ
1770;
бумага фильтровальная по ГОСТ 12026;
серебро
азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с (AgNO3,) =0,1 моль/дм
куб;
калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор с (KSCN) =0,1 моль/дм3
(титр раствора устанавливают по 0,1 моль/дм куб растовору AgNO3, с
использованием в качестве индикатора раствора железоаммонийных квасцов);
калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207;
цинк
уксуснокислый по ГОСТ 5823;
квасцы железоаммонийные по ТУ
6-09-5359, насыщенный раствор, подкисленный концентрированной азотной
кислотой (индикатор);
вода дистиллированная по ГОСТ
6709;
кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с (HNO3) = 4 моль/дм
куб;
кислота уксусная по ГОСТ
61;
нитробензол.
(Измененная редакция, Изм. №
2).
3.2.1. Приготовление растворов
Реактив Карреза
I
106 г железистосинеродистого калия K4Fe(CN)63Н2О, х. ч.,
растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1 дм куб
(хранят в склянке из темного стекла не более 10 суток).
Реактив
Карреза II
238 г уксуснокислого цинка Zn (CH3COO)2Н2О и 30 см куб
ледяной уксусной кислоты растворяют в дистиллированной воде и доводят
объем раствора до 1 дм куб (хранят не более 10 суток).
3.3.
Проведение испытания
10 г измельченной средней пробы, взвешенной с
точностью до ± 0,01 г, количественно переносят в мерную колбу вместимостью
200 см куб и добавляют небольшими порциями около 100 см куб горячей
дистиллированной воды. Колбу выдерживают на кипящей водяной бане 15 мин.
После охлаждения колбы с содержимым до комнатной температуры в нее
последовательно добавляют для осаждения белков 10 см куб реактива Карреза
I и 10 см куб реактива Карреза II, встряхивая колбу после добавления
каждого реактива.
Затем в колбу доливают дистиллированную воду до
метки, содержимое тщательно перемешивают и фильтруют через складчатый
бумажный фильтр. 20 см куб фильтрата пипеткой переносят в коническую колбу
вместимостью 200—250 см куб, добавляют 5 см куб 4 моль/дм куб раствора
азотной кислоты, 2 см куб раствора железоаммонийных квасцов, 20 см куб 0,1
моль/дм куб раствора азотнокислого серебра и 3 см куб нитробензола (для
коагуляции осадка). Содержимое колбы титруют 0,1 моль/дм куб раствором
роданистого калия при энергичном встряхивании до появления неисчезающей
красноватой окраски раствора.
3.4. Обработка результатов
испытаний
3.4.1. Массовую долю хлористого натрия X, %, вычисляют по
формуле
где 0,00584 — количество хлористого
натрия, эквивалентное 1 см куб
0,1 моль/дм куб раствора AgNO3,
г;
К1 — поправка к титру 0,1 моль/дм куб раствора AgNO3, с
точностью до 0,0001 моль/дм куб;
v — количество роданистого калия,
израсходованное на титрование, см куб:
К2 — поправка к титру 0,1
моль/дм куб раствора KSCN;
т — навеска, г;
200 — разбавление
навески, см куб:
20 — количество титруемого раствора, см куб.
Вычисление производят с точностью до 0,01%. 3.5. Расхождение между
результатами параллельных определений не должно превышать 0,1 %.
За
окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух
параллельных определений.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН
Министерством мясной и молочной промышленности
СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В. М. Горбатов, канд. техн. наук; .Г. Л.
Солнцева, канд. биол. наук; А. Г. Волкова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В
ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета
Министров СССР 02.02.73 №243
3. Срок первой проверки — 1995 г.
периодичность проверки — 5 лет
4. Стандарт соответствует
международному стандарту ИСО 1841—81
5. Стандарт унифицирован со
стандартом НРБ БДС 8397—70
6. ВЗАМЕН ГОСТ 9957-62
7.
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта
ГОСТ 61-75
3.2
ГОСТ 1277-75
2.2,3.2
ГОСТ 1770-74
2.2,3.2
ГОСТ 4025-95
2.2
ГОСТ 4139-75
3.2
ГОСТ 4207-75
2.2,3.2
ГОСТ 4459-75
2.2
ГОСТ 4461-77
3.2
ГОСТ 5823-78
3.2
ГОСТ 6709-72
2.2,3.2
ГОСТ 9792-73
1.1
ГОСТ 12026-76
2.2,3.2
ГОСТ 20469-81
2.2
Продолжение
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта
ГОСТ 24104-88
2.2,3.2
ГОСТ 25336-82
2.2. 3.2
ГОСТ 29169-91
2.2. 3.2
ГОСТ 29251-91
2.2. 3.2
ТУ 6-09-5359-87
3.2
8. Ограничение срока действия
снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
9. ПЕРЕИЗДАНИЕ с Изменениями
№1,2, утвержденными в сентябре 1985 г., декабре 1989 г. (ИУС 11-84, 4-90)